高熵合金金相制备方案

样品描述: 高熵合金 AlCoCrFeNiTi、CoCrFeNiTi

由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金，可能具有许多理想的性质。以往的合金中主要的金属成分可能只有一至两种，例如会以铁为基础，再加入一些微量的元素来提升其特性，称之为以铁为主的合金。过往的概念中，若合金中加的金属种类越多，会使其材质脆化，但高熵合金和以往的合金不同，有多种金属却不会脆化，是一种新的材料。有些高熵合金的比强度比传统合金好很多，而且抗断裂能力、抗拉强度、抗腐蚀及抗氧化特性都比传统的合金要好。

样品需进行 EBSD 检测，要求光镜下观察面干净、平整、无划痕。

镶嵌→研磨→抛光→显微观察及分析

二、样品制备

1 热压镶嵌

 设        备:  单工位自动液压镶嵌机 Fpress 31A

热镶嵌料:  FH2-B01（FH2保边型热镶嵌料）

镶样尺寸:  φ30 mm

参数设置：恒温:130℃保持240s

                    压力:200bar

                    水冷:180s

镶嵌原则：

试样镶嵌的主要目的是为了便于操作与边缘保持。镶嵌时需要考虑样品的大小和形状、对温度和压力的敏感性、试样数量、镶嵌速度等因素。热压镶嵌是最便捷和对试样边缘保护最 佳的一种镶嵌方式。

本次方案选用FH2保边型热镶嵌料，适用于自动镶嵌机，使用过程中对人体无不良影响，其固化后的树脂具有高致密性与高稳定性，可以对试样起到很好的支撑与保护的作用。

镶嵌效果

2 压力锅冷镶嵌

设    备：Epress 30V Por

树    脂：F2134AB

镶样尺寸：φ30 mm 

固化时间：2-4h

Epress 30V pro适用于金相冷镶嵌样品的制备，对环氧体系或亚克力体系冷镶嵌材料均适用。将浇涛好的样品放入镶嵌器中加压固化后能制得无气泡和孔隙的样品，而树脂的物理及化学性能不会改变。

镶嵌原则：采用低粘度、流动性高的环氧树脂，具备优异的孔隙填充性与固化强度可以充分的保护样品的边缘和对样品的支撑性。

冷镶嵌流程

①选择合适的树脂镶嵌套装后，将固化剂与树脂按照1：3的配比混合，缓慢搅拌均匀，将混合好的配料静置数分钟，使得残留配料中的气泡逸出；

②先在模具底部浇注一层树脂，再将样品置于模具中心，使用搅拌棒将样品压至模具底部，使之充分接触树脂镶嵌料，接着浇注树脂至覆盖整个试样且具有足够的高度；

③将浇注好的模具放入压力型冷镶嵌机，锁紧上盖，启动气泵加压，至压力达到2bar后，保压3min；

④保压完成后打开气阀泄压至标准大气压，继续放置至镶嵌试样完全凝固。

镶嵌效果

3 磨抛

采用FEMA自研的全自动磨抛机Fpol 252A auto和磨抛辅材，经过下表的磨抛工序后，得到平整、光亮、无划痕的观察面。

设    备: 全自动磨抛机Fpol 252A auto

磨盘直径: 254mm（10寸）

试样夹具: φ30mm*6

参数设置：多工序模式

三、观察与分析

1 观察原则

金相显微镜BM100G

用明场、暗场、偏光等不同观察模式，可以明确区分样品的缺陷与正常组织，并在拍摄倍率下的金相图片。

设        备:  研究级正置金相显微镜BM100G

观察方式:  明场、暗场、偏光

放大倍率:  50X、100X、200X、500X、1000X

成像系统：2000万像素高清相机

图像软件：专业图像处理测量软件

2 观察图

试样经过设计好的磨抛流程后，观测面在50、100x、200x、500x下均清晰无划痕。金相图如下：

AlCoCrFeNiTi明场50倍

AlCoCrFeNiTi明场100倍

AlCoCrFeNiTi明场200倍

AlCoCrFeNiTi明场500倍

CoCrFeNiTi明场50倍

CoCrFeNiTi明场100倍

CoCrFeNiTi明场200倍

CoCrFeNiTi明场500倍

四.小  结

1.本次样品为高熵合金，材质分别为AlCoCrFeNiTi与CoCrFeNiTi，在镶嵌阶段需注意，由于AlCoCrFeNiTi材质较硬，样品应均匀分布在镶嵌试样的磨抛面，否则易造成磨抛出菱形刻面，且更推荐采用热压镶嵌，避免镶嵌料硬度与样品硬度差距过大，导致难以磨抛平整；

2.通过硬度检测结果CoCrFeNiTi硬度远小于AlCoCrFeNiTi，因此在镶嵌过程中，尽量避免不同硬度的高熵合金镶嵌在同一试样中，且较硬的不同形状样品尽量单独镶嵌，以防止产生镶嵌分布不均导致磨抛面的磨削速率不一致的问题；

3.本次存在部分试样，在试样近表层的部分存在大量气孔，当加大磨削量后，观察稍远离表面的组织形貌时，气孔数量明显减少；

4.本次存在2个试样，在光镜下能看到试样磨抛面部分区域存在大量团聚的孔隙，疑似铸造过程中产生的铸造缺陷；

5.高熵合金试样经过研磨与抛光后，在光镜下磨抛面平整、干净、无划痕，未腐蚀的情况下即能清晰的看到组织形貌。